A.2.  Suivi de cristallisation

Cette technique de caractérisation permet d’étudier la cinétique de cristallisation en phase solide d’une couche de matériau amorphe. GERMAIN, ZELLAMA et al. [35, 139] ont été les premiers à l’utiliser pour déterminer les paramètres cinétiques de la cristallisation.

La conductivité d’une couche résulte du mélange de la partie amorphe et de la partie cristallisée : la conductivité d’une couche polycristalline est plus élevée que celle d’une couche amorphe à la température de cristallisation (550–650 ). La manière dont la conductivité moyenne sm change avec le taux cristallin dépend du mode de la cristallisation :

Une courbe caractéristique de la variation du courant traversant l’échantillon en fonction du temps de recuit est donnée sur la figure  3.7.

Les recuits s’effectuent dans un four conventionnel sous un vide secondaire de l’ordre de 10-4 Pa. Les échantillons sont placés sur un support en quartz. La prise des contacts électriques est schématisée sur la figure  A.1 :


PIC
FIG. A.1: Vue en coupe de la prise de contacts électriques du montage de suivi de cristallisation.

deux lames fines de molybdène sont courbées puis poinçonnées. Elles sont fixées par des vis au support en quartz et à des tiges en acier inoxydable qui permettent de connecter, via des sorties coaxiales, une source de tension et un ampèremètre. L’échantillon est maintenu par simple pression des lames de molybdène et le contact s’effectue par les poinçons. L’originalité de ce type de contact réside dans le fait qu’il n’est pas nécessaire de déposer des plots métalliques sur l’échantillon pour assurer une bonne conduction. En effet, aux températures d’utilisation, le contact entre le molybdène et le silicium est ohmique, comme il a été vérifié par une mesure de I(V ) entre 0.5 V et 5 V. Sa résistance est par ailleurs faible devant celle des échantillons. Toutefois, cette méthode présente l’inconvénient de ne pouvoir définir une géométrie et donc effectuer des mesures absolues. Seule la variation observée est exploitable : le courant électrique mesuré est proportionnel à la conductivité sm. Les courants de deux échantillons peuvent être mesurés grâce à un scanneur KEITHLEY 705, contrôlé —comme d’ailleurs également l’ampèremètre— par un ordinateur, qui enregistre une fois toutes les deux minutes le courant passant par l’un des échantillons.